自動(dòng)電位滴定儀測定氯化物的研究

隨著(zhù)社會(huì )經(jīng)濟的迅猛發(fā)展和人們生活水平的不斷提高，生態(tài)環(huán)境保護越來(lái)越受到人們的廣泛關(guān)注。氯化物是造成環(huán)境污染的有害物之一，其來(lái)源主要包括自然發(fā)生源與人為發(fā)生源兩類(lèi)。其中，人為發(fā)生源所涉及到的除了各類(lèi)化工生產(chǎn)和化學(xué)制藥以外，還有肥皂、紙張、水泥、紡織品、油漆、顏料、食品的生產(chǎn)以及機械械制造等行業(yè)排放出的廢水。這些物質(zhì)中所含有的氯化物就在很大程度上影響著(zhù)周邊環(huán)境和人們的身體健康。本文就針對自動(dòng)電位滴定儀測定綠氯化物展開(kāi)了研究。
關(guān)鍵詞：自動(dòng)電位測定儀；氯化物；測定研究

 
          引言
          工業(yè)廢水與生活污水當中往往含有氯化物，這種物質(zhì)一旦直接排入江河之中，就會(huì )導致周?chē)h(huán)境受到污染，降低水源質(zhì)量，破壞漁業(yè)生產(chǎn)、水產(chǎn)養殖以及相應的淡水資源，甚至會(huì )影響到地下水與飲用水。另外，當水中的氯化物達到一定濃度時(shí)，還會(huì )使金屬管道與構筑物受到腐蝕，而倘若將其用來(lái)灌溉農作物，也會(huì )導致植物無(wú)法正常生長(cháng)。所以，必須針對在日常當中存在的氯化物進(jìn)行有效測定。
          一、實(shí)驗前的準備工作
          1.所需的儀器與試劑
          實(shí)驗開(kāi)始前，需要準備儀器和試劑主要包括自動(dòng)電位滴定儀、瑞士的Metrohm 785、內充液為飽和性硝酸鉀的銀-氯化物復合電極Metrohm、瑞士梅特勒-托利多公司生產(chǎn)制造的AT261電子天平、標準的氯化鈉試劑以及純度較高的硝酸銀溶液。
          2.實(shí)驗的基本方法
          2.1測定相應的檢出限和下限
          使用試劑空白水配制出相當于檢出限1到5倍濃度的加標樣品，并取出7份以上的平行樣用于測定實(shí)驗，之后再以樣品的標準偏差為基礎求得方法的檢出限dMDL。如果空白的加標濃度大于檢出限，而又沒(méi)有超過(guò)5倍檢出限，那么證明此檢出限在可接受范圍內，否則就要增高或者降低樣品的加標濃度，并再次實(shí)施測定計算。因實(shí)驗開(kāi)始之前還沒(méi)有計算相應的檢出限，所以可先將檢測下限的標準值3.45 mg/L假設成電位滴定的檢測下限，而將3.3倍的檢出限濃度設定成檢測下限，這樣一來(lái)，檢出限就變成了1.05 mg/L，則可將2.0 mg/L設定成相應的加標濃度。
          2.2pH范圍的相關(guān)實(shí)驗
          其一，基于酸性環(huán)境的自動(dòng)電位滴定實(shí)驗。相關(guān)標準規定要在水樣中添加大量的硝酸，使水樣能夠在酸性的條件下實(shí)施電位滴定，這便充分證明了在實(shí)施電位滴定的過(guò)程當中，酸性環(huán)境并不會(huì )使測定的結果產(chǎn)生變化。而在酸性環(huán)境中，為了確認自動(dòng)電位滴定儀測定氯化物的終結果不會(huì )存在偏差，應取兩個(gè)來(lái)源不同且pH值同處于中性狀態(tài)的水樣分別實(shí)施平行測定和加標測定；之后再向其相同的水樣當中添加2 mL的濃硝酸，以此在酸性的環(huán)境中進(jìn)一步實(shí)施平行測定和加標測定。其二，基于堿性環(huán)境的自動(dòng)電位滴定實(shí)驗。配制出200 mg/L和400 mg/L濃度的氯化鈉樣品。利用pH計在堿性范圍內對樣品進(jìn)行調節，直到pH值出現差異，之后再針對氯化物濃度進(jìn)行平行測定。

          2.3干擾物質(zhì)的大容忍濃度實(shí)驗
          配制出濃度值是200 mg/L 的氯化物樣品，并將濃度各不相同的溴離子、碘離子、氰根、硫代硫酸根和碘離子添加到其中，針對每一個(gè)濃度實(shí)施兩次的平行測定，根據相應濃度5%的相對誤差進(jìn)行判定，當氯離子的濃度達到200 mg/L的時(shí)候，對上述干擾離子的大容忍濃度。
          二、實(shí)驗結果分析
          1.pH范圍實(shí)驗結果
          實(shí)驗的終結果表明，酸性條件下與中性條件下的樣品測定值存在明顯差距，不僅具有較高的準確度，同時(shí)也相對較為精密。通過(guò)實(shí)驗得知，在酸性環(huán)境下使用自動(dòng)電位滴定儀對氯化物測定所得的值不存在偏差。當pH值在8到12范圍內時(shí)，水樣滴定的終結果不會(huì )出現較大的偏差，而當pH值為13的時(shí)候，自動(dòng)電位滴定儀便無(wú)法有效識別出滴定的終點(diǎn)，且滴定之后的溶液呈現為土黃色。這主要是因為在可溶性的強堿溶液當中，硝酸銀溶液會(huì )生成出白色的氫氧化銀沉淀，而原子與原子之間的相互作用力相對又比較弱，極易產(chǎn)生斷裂現象，在室內的常溫條件下，氫氧化銀會(huì )水解成為褐色的氧化銀，這時(shí)的溶液就會(huì )變?yōu)橥咙S色。從實(shí)驗的相關(guān)數據信息中可以確定，在使用自動(dòng)電位滴定儀對氯化物進(jìn)行測定時(shí)，必須確保pH值小于12。
          2.干擾物質(zhì)大容忍濃度實(shí)驗
          通常情況下，溴化物和碘化物都能夠和銀離子發(fā)生反應，產(chǎn)生出溶解度相對較小的化合物，氰化wu具有較強的電極干擾性。另外，硫化物與硫代硫酸鹽也同樣能夠和銀離子之間發(fā)生反應，這種反應會(huì )對滴定反應形成干擾。分別配制出氯化物的濃度是200 mg/L，干擾離子的濃度在0.5 mg/L到25 mg/L之間的樣品，針對其氯離子的濃度加以測定，按照已知濃度5%的相對誤差進(jìn)行判定，以此為基礎實(shí)施有關(guān)干擾物質(zhì)的大容忍濃度的實(shí)驗。當實(shí)驗的終結果顯示氯化物的濃度是200 mg/L的時(shí)候，則其針對溴離子所具有的大容忍濃度的值是15 mg/L，針對碘離子所具有的大容忍濃度的值是20 mg/L，針對氰根所具有的大容忍濃度的值是5mg/L，針對硫代硫酸根所具有的大容忍濃度的值是12 mg/L，針對硫離子所具有的大容忍濃度的值是3 mg/L。